Silizium - Kieselsäure

Die Untersuchung der Konzentration von Silicat (Orthosilicat) im Wasser

 

Das Element Silicium kommt in natürlichen Wässern in gelöster Form fast ausschließlich als undissoziierte ortho-Kieselsäure, Si(OH)_4, oder Kieselsäure (H₂SiO₃)vor. Grundwässer enthalten etwa 5 – 10 mg/L, Seen oft nur 1 – 2 mg/L Kieselsäure; sehr weiche Wässer können jedoch auch  bis zu 50 mg/L und mehr aufweisen. Zurückzuführen ist der Kieselsäuregehalt von natürlichen Gewässern auf die Verwitterung von Silicatgesteinen.

In der Wasseraufbereitung kann Kieselsäure als Korrosionsschutz zugesetzt werden. Toxikologisch und hygienisch ist sie unbedenklich.

 

Gelöste Kieselsäure ist für Diatomeen (Kieselalgen) ein essentieller Nährstoff. Seine Verfügbarkeit hat vor allem im Sommer einen starken Einfluss auf die Zusammensetzung des Phytoplanktons. Ist ausreichend Silicium vorhanden, erreichen die Diatomeen nicht nur im Frühjahr, sondern auch im Sommer hohe Biomassen. Sinkt die Konzentration auf < 0,1 mg/L SiO₂, wird kein Diatomeenwachstum mehr beobachtet.

 

Photometrische Bestimmung als Silicomolybdänblau

 

Silicat reagiert im pH-Bereich von 1,4 bis 1,6 mit Molybdat zu einer Heteropolysäure, die mit 4-Methylaminophenosulfat (Metol) und Sulfit zu Silicomolybdänblau reduziert wird.

 

Geräte und Chemikalien

 

·         Wasserprobe (Volumen 40 ml)

·         PE-Messkolben (50 ml)

·         Ammoniumolybdat-Lösung

·         Schwefelsäure

·         Molybdat-Schwefelsäure-Reagenz

·         Oxalsäure-Lösung

·         Metol-Reagens

·         Silicat-Stammlösung

·         Silicat-Vergleichslösung

·         Photometer

·         Plastikküvetten (1 cm)

 

 

Störungen und deren Beseitigung

Die Methode ist wenig störanfällig. Lediglich bei Anwesenheit größerer Mengen Fe(II) und FE(III) (über 2 mg/L) in Form der Oxidhydrate können zu niedrige Silicatgehalte durch irreversible Adsorption von Kieselsäure an diese Hydroxide vorgetäuscht werden. Um die so adsorbierte Kieselsäure zu erfassen, wird die Lösung auf einen pH-Wert von 1- 2 angesäuert und einige Stunden stehen gelassen. Nachdem sich das Eisenhydroxid gelöst hat, gibt man die Probe über eine Säule mit stark sauren Kationenaustauscher (Na⁺-Form), wie z.B. Wofatit KPS. Anschließend wird, wie unter „Durchführung“ beschrieben verfahren.

 

Durchführung

Die Reagenzien werden vor dem Gebrauch 30 Minuten in ein 20°C warmes Wasserbad gestellt. Die Wasserproben sollten Raumtemperatur haben.

Der Verbrauch aller Reagenzienlösungen richtet sich nach der Anzahl der Proben. Zuerst muss das Ammoniummolybdat im Verhältnis 1:1 mit der Schwefelsäure gemischt werden. Die sich daraus ergebende Ammoniummolybdat-Schwefelsäurereagens wird mit 4 ml den Proben zugeführt. Nach 6 Minuten Standzeit folgt die Oxalsäure (2 ml je Probe). Nach einer erneuten Minute Standzeit wird als letztes die Metol-Reagens zugegeben. Jetzt werden die Proben durch Schwenken es Kolbens homogenisiert und eine halbe Stunde stehen gelassen (Reaktionszeit).

 

Berechung und Angabe der Ergebnisse

 

Die Angabe der Ergebnisse erfolgt wie in der unten stehenden Tabelle (Bsp. TS Gottleuba)

 

Die Ergebnisse werden in mg/L Si oder mmol/L Si angegeben.

 

Berechung: Wert der Si-Konzentration * 2,139 = Kieselsäurekonzentration

 

Ein Milligramm Si entspricht 2,139 mg SiO₂.